污水总磷测定为什么偏高？污水COD，氨氮总磷测定时实验做空白的作用

2、在使用样品空白对测试仪器进行调零后，只有样品与测试试剂发生反应而产生的色度被测定(Assessment)了。由于样品的背景色度和浊度往往各不相同，样品空白经常用来对仪器进行调零。 如：显色反应，按照与显色反应相同的条件，取同样量的样品溶液，但不加显色剂作为空白溶液，这适宜于样品基体有色，显色剂无色也不与样品基体显色的情况(Condition)。 如，用硫氰酸盐测定钼时，通常以不加硫氰酸盐（其它操作不变）作空白，以消除Cr3 ,Ni2 ,Cu2 等有色离子的影响(influence)。 样品空白与空白样品其实不一样

1、二者在取样上存在不同，一个是取纯水，另一个是取待测样品。

2、二者所用的分析方法(method)不同，一个采用参照分析法，在分析的过程中不加任何显色剂成分，另一个则完全靠分析方法操作。

3、校正内容不同，一个是校正样品本身在某一波长下的吸光度，而另一个则校正试剂以及纯水中所含的待测成分与相应的干扰成分。 工作中常见情况分析 以空气(Basin air)中有毒物质检测为例： 在工作场所空气中有毒物质检测过程中，样品空白经常出现的现象有以下几种:

(1)采集的样品空白测定结果(result)均与实验室空白(试剂(Reagent)空白) 基本一致；

(2)采集的样品空白中，其中一个与实验（experiment)室空白(试剂空白) 基本一致，其余的测定(Assessment)结果偏大；

(3)采集的样品空白测定结果均较大。 出现

(2)、

(3)现象时，如果空白测定结果明显偏大，甚**高于样品测定值，则空白样品可能（maybe)已被污染。氨氮测定仪依测试标准的不同，有A、B类型。其中A型采用纳氏试剂比色法GB7479-87；B型采用*标GB7148-81及*际ISO7150/1-1948所规范的水杨酸光度法为基本测试手段，辅以样品比色反应预处理，实现样品的快速、准确的比色测定，具有稳定、灵敏、可靠以及不含汞等优点。 产生污染的原因，可能有以下几种:

(1)空气收集器未经质量验收，空气收集器的本底值较高，影响检测(检查并测试)结果。如用于采集钠等金属元素的微孔滤膜中可能会含有微量的钠等金属，采样后，可能会出现样品空白的吸光度高于样品吸光度的现象，使得检测结果为负值。

(2)空气收集器未清洗(Cleaning)干净，使得样品空白值高于实验室空白。

(3)采样过程(guò chéng)不规范，导致样品空白值异常。氨氮测定仪采用*家标准：水杨酸比色法完成水质氨氮测量，采用*际标准所规范的二氯异三氰酸钠，取代常用次氯酸钠，使试剂溶液含氯稳定性和有效性大大增强（B型）

(4)样品运输和保存不规范，导致样品被污染，样品空白值也比较高。COD测定仪运用了**新的电子机械技术研发的**新产品。冷光源陈列技术应用，使用光源灯的寿命长达10万小时，测定参数光路的切换由手动便成为自动切换，消除了人为转动的误差因素。 如，使用沾污的样品保存箱运输、保存样品，或者中途无意打开样品空白等，都会影响样品空白值。

(5)样品预处理(chǔ lǐ)、测定步骤（procedure)不规范，实验室环境(environment)交叉感染等同样会导致样品空白被污染。 如何处理？ 样品空白值小于等于测定方法的检出限，说明样品在各个环节没有受到污染； 若大于检出限，小于方法空白样，则修正样品测得值； 若大于方法空白值，甚**大于样品值，说明样品被污染，检测结果应舍弃。 样品空白值如何取舍？ 试剂空白值应小于所用测定方法检出限的1/2，样品空白也应小于或等于检出限。 如果两个样品空白值差异比较小，可以取均值或者取较大的那一个。 如果两个样品空白值差异较大，超出10%，就要分析原因，如果无法解释，则意味着本次采样失败，需要重新采样！ 样品空白的意义

1、样品空白是由样品本身决定的，即使是无吸光值的蒸馏水，在实验的过程中如若不进行校正，那么分析(Analyse)的结果(result)就会有偏差，进而影响(influence)分析数据的准确性；

2、减少分析过程(guò chéng)中出现的偏差；

3、减少开支；

4、简化分析操作控制过程；

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